FaPEx 質(zhì)譜法快速篩查糧谷中未知的農(nóng)藥殘留

 在國(guó)際貿(mào)易一體化的形勢(shì)下，糧谷類產(chǎn)品進(jìn)口迅猛增加。2015 年進(jìn)口糧食已超過(guò) 1. 2 億噸，成為進(jìn)口食品、農(nóng)產(chǎn)品中最大的種類，反映了國(guó)內(nèi)糧食的剛性需求。同時(shí)，糧食質(zhì)量安全也越來(lái)越受到人們的重視，YuLun也對(duì)進(jìn)口糧食安全問(wèn)題高度關(guān)注，而農(nóng)藥殘留是影響進(jìn)口糧食質(zhì)量安全的重要因素之一［1，2］。2010～ 2014 年經(jīng)青島、深圳和秦皇島口岸進(jìn)口的糧谷，多種農(nóng)藥（溴氰菊酯和殺螟硫磷等）殘留檢出率高達(dá) 8. 6％ ［2］。隨著氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用（ＧＣ－ＭＳ）［3－7］、液相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用（ＬＣ－ＭＳ）［8－10］等技術(shù)的普遍應(yīng)用，農(nóng)藥多殘留同時(shí)檢測(cè)得到了迅速發(fā)展。以四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜（Ｑ－ＴＯＦ）［11－16］為代表的高分辨質(zhì)譜具有出色的一級(jí)和二級(jí)質(zhì)譜分析性
能，將靈敏度、掃描速度和高質(zhì)量精確度都發(fā)揮至最佳，能同時(shí)高通量地篩查大量農(nóng)藥，可廣泛應(yīng)用于食品安全和土壤等多個(gè)領(lǐng)域［17］。Ｑ－ＴＯＦ 可根據(jù)化合物的精確質(zhì)量數(shù)、保留時(shí)間、同位素強(qiáng)度、同位素分布和二級(jí)碎片等質(zhì)譜信息匹配特定的數(shù)據(jù)庫(kù)，實(shí)現(xiàn)
化合物的無(wú)標(biāo)準(zhǔn)品快速篩查，因此高分辨數(shù)據(jù)庫(kù)是實(shí)現(xiàn)非靶向篩查的基礎(chǔ)，通過(guò)采集樣品的高分辨信號(hào)并與數(shù)據(jù)庫(kù)比對(duì)，可以快速進(jìn)行篩查性質(zhì)的判斷。

本實(shí)驗(yàn)以進(jìn)口糧谷為研究對(duì)象，以快速提取農(nóng)藥（ｆａｓｔ ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ＦａＰＥｘ）固相萃取為前處理方法，采用 ＵＰＬＣ－Ｑ－ＴＯＦ 對(duì)進(jìn)口糧谷中常用農(nóng)藥進(jìn)行無(wú)標(biāo)準(zhǔn)品快速定性篩查。該方法分析速度快、通量高，可以為進(jìn)口糧谷中農(nóng)殘的快速篩查和質(zhì)量控制提供重要的方法依據(jù)。將方法應(yīng)用于 2015年我國(guó)進(jìn)口糧谷樣品的實(shí)際篩查，為我國(guó)進(jìn)口糧谷的管理決策提供了重要的指導(dǎo)性依據(jù)。
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Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ