保健食品原料中多農殘分析之QuEChERS法與FaPEx法凈化技術比較

目前 ，隨著新型農藥的不斷出現，實驗室面臨的 問題在于 ，能否通過單次分析復雜樣品基質 ，實現 10 濃度水 平多殘 留農 藥的檢 出限 ；同時 ，樣品前處 理應當簡化，這也是影響保健食品原料的質量安全性 的關鍵因素 。 QuEChERS方法是目前國內外普遍使用 的農藥殘 留的檢測手段 ，但其步驟相對較為復雜 ，且其放熱現 象導致低沸點目標物降解 ；石墨化碳黑的加入，使得平面環狀的農藥在分散基質萃取中被強烈吸附，這些因素都影響到結果的準確與否。
此外，基質效應的存 在是農殘檢測一直面臨的一個問題。羅俊霞等口研究 表明，基質效應在有機磷農藥殘留時普遍存在，且含 P=O鍵 的化合 物 比含P：s鍵 的化合物的基 質效 應明顯 ；王連珠等口也證明了多殘 留農藥分析中采用基質 匹配標 準溶液外標 法進行校準定 量能較好地補償 基質 效應。
對于保健食品原料而言 ，基質的復雜多樣性 (脂肪 、色素 、糖類 以及一些不 溶性雜質等 )，且化合物揮發性、極性強弱均存在差異 ，因此樣品前處理的選擇不但關系到分析結果的準確性，而且關系到對 儀器本身造成的損害程度。試驗在2015版 《中國藥典 》通則的基礎上，將規 定的QuEChERS法前處理結合氣相色譜質譜法測定藥 材 、飲片及 制劑中76種農藥殘 留量 的檢測種類增加到 95種 。通過 對GC／MS／MS條 件 的優 化 ，建立了95種農藥化合物高分辨的MRM數據庫 ；在此基礎上 ，比較 了 QuEChERS法與FaPEx法對3種保健食品原料中農藥殘 留的影響。相比前者，FaPEx法不但縮短了樣品前處理時間，提高了工作效率，而且節省了有機溶劑的使 用量 ，減少了環境污染，同時具有較好的基質凈化效 果 ，減少了對儀器的污染，提高了儀器的使用壽命 ， 為目前保健食品原料中農藥殘留的檢測研究 及安全性 評價提供一定 的數據 資料及信息支持 。
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