禽畜肉中的102種獸藥殘留快篩快檢法之液質質法

本研究針對動物源性食品中的多項獸藥殘留問題，采用超高效液相色譜串聯(lián)質譜（UPLC-MS/MS）技術，建立了一種快速、準確的多殘留檢測方法。該方法具有高靈敏度、高選擇性，并成功應用于實際樣品檢測，為食品安全監(jiān)管提供了有力工具。

基于FaVEx-NM凈化柱和超高效液相色譜串聯(lián)質譜（UPLC-MS/MS）技術，建立了可同時檢測動物源性食品中的102種獸藥殘留快速篩查檢測方法。通過優(yōu)化提取溶劑和凈化方式，提高了目標化合物的提取效率。同時，對色譜和質譜條件進行優(yōu)化，確保了方法的靈敏度和準確性。該方法的檢出限和定量限分別達到了0.04~2.2 μg/kg和0.09~4.4 μg/kg，回收率穩(wěn)定在70 %~120 %，相對標準偏差（RSD）在1.34 %~10.97 %之間。

此文測試的獸藥種類包括磺胺類、β-興xing奮劑類、喹諾酮類、大環(huán)內酯類、四環(huán)素類、硝基咪唑類、糖皮質激素類、固醇激素類、安定類、抗病毒類、氯霉素類、喹乙醇及代謝物、氟蟲腈及代謝物共13大類102項獸藥的殘留。檢驗的實際樣品類型包括豬肉、牛肉和雞肉3種。

（一）試劑、耗材和設備如下：

（二）樣品前處理方法

稱取5 g肉樣品于50 mL離心管中，加入5g Na₂SO₄凈水劑、均質子，振蕩5 min，加入含2%（V/V）醋酸的乙腈溶液10 mL作為提取液，混勻后，振蕩15 min。6000 r·min 離心5 min，取上清液5 mL過FaVEx-NM凈化柱，正壓凈化，以每秒流速1滴流出，收集全部凈化液，過0.22 μm濾膜后上機檢測。

（三）色譜和質譜條件（此處略，若有需要，歡迎聯(lián)絡索取）

（四）方法的線性、檢出限和定量限

為了消除基質效應對定量測定的影響，本實驗采用標準配對曲線進行定量，以豬肉為例，用豬肉空白提取物制備標準工作溶液。按照“2.3"方法處理標準工作溶液質量濃度梯度為0、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0、50.0 ng·mL^-1的基質加標溶液，根據(jù)質譜條件進行檢測，取加標基質標準工作溶液濃度為橫坐標（x），縱坐標（y）為定量的離子峰面積，得到標準基質曲線和線性回歸方程及相關系數(shù)（R²），參考國標GB/T 33260標準方法^[121]，計算方法的檢出限（LOD）和定量限（LOQ），結果歡迎索取。

（五）準確度、精密度

為了驗證FaVEx一步凈化法測定13類獸藥殘留的準確性，對已檢測過的陰性樣品進行加標回收率驗證。采用了三種不同的添加水平（1μg/kg、3μg/kg、5μg/kg），并使用FaVEx-NM凈化柱進行前處理，平行測定6份樣品，重復三次，計算平均相對標準偏差（RSD）和回收率。試驗結果見表2-6，在1μg/kg添加水平的平均回收率為70.16 %~112.87 %，RSD為2.96 %~10.97 %；在3.0μg/kg添加水平的平均回收率為70.54 %~119 %，RSD為1.34 %~10.75 %；在5.0μg/kg添加水平的平均回收率為69.9 %~109.27 %，RSD為1.73 %~10.44 %。

參考文章：

《動物源性食品中多殘留獸藥快速萃取凈化技術研究與應用》