FaTEx-his固相萃取快速凈化液質(zhì)質(zhì)法測定水產(chǎn)中的組胺

本研究以液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS，內(nèi)標法)分析多種魚肉、魚內(nèi)臟、魚露（魚的預(yù)制菜）、魚油脂、蝦、蟹等水產(chǎn)及預(yù)制菜中的組胺，前處理采用FaTEx-his一步法快速萃取柱凈化后，有利于降低基質(zhì)干擾，減少基質(zhì)干擾，回收率及精密度符合定量分析的法規(guī)要求，此方法不僅大大提高檢驗效率，其結(jié)果也符合定量分析的要求。

背景說明：

食物中組胺的主要來源是水產(chǎn)魚類，魚肉與畜禽肉相比更易腐敗變質(zhì)，細菌繁殖迅速，其中某些細菌分泌的脫羧酶可使氨基酸脫羧基產(chǎn)生生物胺類物質(zhì)，組胺便是這些生物胺里毒性較強的一種。

（1）我國國家標準《GB 2733-2015食品安全國家標準 鮮、凍動物性水產(chǎn)品》規(guī)定，“高組胺魚類每百克中組胺含量不得超過40毫克，非高組胺魚類每百克中含組胺不得超過20毫克。"

（2）其他國家和地區(qū)對組胺的規(guī)定：

我國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會、國家食品藥品監(jiān)督管理總局2016年發(fā)布了國家標準《GB 5009.208-2016 食品安全國家標準 食品中生物胺的測定》

組胺檢測方法不僅操作步驟復(fù)雜，而且衍生步驟容易造成結(jié)果不平行，因此基于液相色譜-串級質(zhì)譜儀，我們開發(fā)有快速萃取組胺專用凈化柱，不需要活化、平衡、淋洗、洗脫、濃縮轉(zhuǎn)溶，只需要一步凈化過柱，即可得到目標物溶液，上機到LC-MS/MS分析。

（一） 前處理凈化步驟

1、 取2g樣品加入標準品和一定體積的去離子水，震蕩5min

2、 加入一定體積的乙腈水溶液萃取震蕩10min，離心5min

3、 取一定體積的上清液加入FaTEx-his組胺專用柱，收集全部濾液

4、 上機到LC-MS/MS分析

（二） 儀器分析條件

液相色譜的分離條件和MRM定性定量離子參數(shù)，在此不贅述。

（三） 實驗結(jié)果

此研究報告測試多種魚肉、魚內(nèi)臟、魚露（魚的預(yù)制菜產(chǎn)品）、魚油脂、蝦、蟹樣品中的組胺的回收率和變異系數(shù)（CV）符合定量分析的標準要求。由于篇幅有限，歡迎聯(lián)絡(luò)我們索取具體實驗數(shù)據(jù)及儀器分析方法?。?！

參考文獻：