保健食品原料中多殘留農藥基質凈化技術研究

建立了95種農藥化合物準確定性、定量的MRM數據庫; 在此基礎上, 比較了QuEChERS法和FaPEx法對保 健食品原料中多殘留農藥檢測結果的影響。結果表明, 不同的樣品前處理方式會造成待測液中基質的差異, 從而產 生不同的基質效應, 影響結果的準確性。FaPEx法在保證較好檢測結果準確度的前提下, 可有效去除雜質, 減少對儀 器的污染程度, 延長儀器使用壽命; 同時, 該方法大大縮短了前處理時間, 減少了有機溶劑的使用量, 對保健食品原 料中多農藥殘留檢測提供了一定的參考意義。

目前，隨著新型農藥的不斷出現，實驗室面臨的 問題在于，能否通過單次分析復雜樣品基質，實現 10-9濃度水平多殘留農藥的檢出限；同時，樣品前處 理應當簡化，這也是影響保健食品原料的質量安全性 的關鍵因素[1]。 

QuEChERS方法是目前國內外普遍使用的農藥殘 留的檢測手段，但其步驟相對較為復雜，且其放熱現 象導致低沸點目標物降解；石墨化碳黑的加入，使得 平面環狀的農藥在分散基質萃取中被強烈吸附，這些因素都影響到結果的準確與否。

此外，基質效應的存 在是農殘檢測一直面臨的一個問題。羅俊霞等[2]研究 表明，基質效應在有機磷農藥殘留時普遍存在，且含 P＝O鍵的化合物比含P＝S鍵的化合物的基質效應明 顯；王連珠等[3]也證明了多殘留農藥分析中采用基質 匹配標準溶液外標法進行校準定量能較好地補償基質 效應。對于保健食品原料而言，基質的復雜多樣性 （脂肪、色素、糖類以及一些不溶性雜質等），且化合物揮發性、極性強弱均存在差異，因此樣品前處理的選擇不但關系到分析結果的準確性，而且關系到對 儀器本身造成的損害程度。 

試驗在2015版《中國藥典》通則的基礎上，將規 定的QuEChERS法前處理結合氣相色譜質譜法測定藥 材、飲片及制劑中76種農藥殘留量的檢測種類增加到 95種。通過對GC/MS/MS條件的優化，建立了95種農 藥化合物高分辨的MRM數據庫；在此基礎上，比較了 QuEChERS法與FaPEx法對3種保健食品原料中農藥殘 留的影響。相比前者，FaPEx法不但縮短了樣品前處 理時間，提高了工作效率，而且節省了有機溶劑的使 用量，減少了環境污染，同時具有較好的基質凈化效 果，減少了對儀器的污染，提高了儀器的使用壽命， 為目前保健食品原料中農藥殘留的檢測研究及安全性評價提供一定的數據資料及信息支持。

試驗參考2015版《中國藥典》通則規定的氣相色 譜質譜法測定藥材、飲片及制劑中農藥殘留的檢測方 法，通過對氣相色譜及質譜條件優化，建立了95種農 藥化合物準確定性、定量的MRM數據庫；在此基礎上，分別比較了QuEChERS法和FaPEx法對保健食品原 料中多殘留農藥檢測結果的影響，同時考察了對基質 效應的影響。

結果表明，不同的樣品前處理方式會造 成待測液中基質的差異，從而產生不同的基質效應。 基質的存在，會影響到目標化合物的響應值，從而直 接影響檢測結果的準確性。FaPEx法相比QuEChERS 法，在保證較好的準確度的前提下，更能有效去除雜 質，減少了對儀器的污染程度，延長儀器使用壽命； 同時，相對簡易的前處理步驟顯著提高了檢測效率、 減低了對人體健康和環境污染的危害。

該研究結果對保健食品原料中農藥殘留檢測標準的完善提供了一定 的參考意義，但是對于結果偏差較大的個別農藥化合 物，其檢測方法還有待后續進一步的研究。

研究過程參考論文

保健食品原料中多殘留農藥基質凈化技術研究 馬永龍1 ，周勇2 ，虞苗3 ，吳纖愫2 ，鄭國平2 ，鄧尚貴1 1. 浙江海洋大學（舟山 316022）；2. 舟山市食品藥品檢測檢驗研究院（舟山 316021）； 3. 浙江省農藥檢定管理所（杭州 310021）